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      五種人工合成甜味劑的高效液相色譜HPLC檢測方案


      甜味劑簡介:


      甜味劑是對能夠賦予食品甜味的物質的總稱。由于糖精鈉(SA)、甜蜜素(SC)、安賽蜜(AK)、阿斯巴甜(ASP)、紐甜(NTM)、甜菊糖甙(S)等人工合成甜昧劑具有高效、經濟等優點,因此在食品中被廣泛應用。但其過量使用會造成一定的毒副作用。例如甜菊甙可能有一定致癌作用;阿斯巴甜可影響苯丙酮尿病患者的發育;長期食用糖精鈉會導致營養不良,其致癌可能性尚未完全排除;甜蜜素可能有致癌性,其代謝產物環己胺對心血管系統和睪丸有毒理作用。近年來發現有些商家對人工合成甜味劑的泛濫使用以及一些食品標簽中未注明使用人工合成甜味劑,有些則以“糖蜜素”、“甜味料”、“蛋白糖”等混淆視聽,以掩蓋其產品的危害性,對消費者的身體健康構成危害。本文旨在建立多種甜昧劑的同時檢測法。

       

      【樣品處理過程】

       A、介質簡單的樣品:

      例如碳酸飲料、果酒、葡萄酒等,稱取10g樣品(精確仝0.001g),置于25mL容量瓶中,用水定容(如有乙醇需水浴加熱除去乙醇后再用水定容至原體積)至刻度,混勻,經0.45 um濾膜過濾,濾液待上機測定。

      B、介質復雜的樣品

      例如茶飲料、果汁等,稱取6g樣品(精確至0.001g),置于25mL容量瓶中,用水定容至刻度,4000r/min離心10min,取上清液,待測。

      C、介質為固體的樣品

      例如蜜餞、醬腌菜等,將樣品粉碎。稱取2g勻質樣品(精確全0.001g),稱取適量置于25mL,加水后并超聲振蕩20min,加水定容至25mL。4000r/min離心10min,取上清液,待測。

      D、含乳飲料及植物蛋白飲料

      稱取6g樣品(精確至0.001g),置于25mL容量瓶中,依次加入 0.08mol/L K4[Fe(CN)6](pH4.4)和0.25mol/L乙酸鋅(pH4.5)溶液,劇烈振蕩2min,以沉淀蛋白質,加水定容至刻度,4000r/min離心1 0min,取上清液,4000r/min離心10min,取上清液,待測。


      【試樣的凈化】

      取B、C、D上清液3mL經固相萃取柱(事先經3mL乙腈活化,再用3mL水平衡)萃取。然后依次用硫酸銨水溶液和乙腈洗脫,收集洗脫液于容量瓶中,用水定容至刻度,混勻,經0.45um濾膜過濾,濾液待上機測定。


      【色譜條件】

      色譜柱:C18, 

      檢測波長:檢測器:紫外檢測器或二級管陣列檢測器

      檢測溫度:室溫

      流    速:1mL/min

      進樣量:20uL

      流 動 相:  梯度洗脫


      【譜圖】


      圖譜.jpg


      【儀器配置】


      表.jpg


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