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      賽智科技推出食品中抗氧化劑BHA、BHT、PG、TBHQ的高效液相色譜(HPLC)檢測方案

      今年8月,廣東消費者在深圳家樂福購買了徐福記芒果酥、芝麻香酥沙琪瑪、落花生酥心糖產品,發現其食品標簽中,標注含有食品添加劑TBHQ、BHT,于是將其告上法庭,盡管徐福記稱這些物質是原料帶入,但法院以證據不足為由不予采信,一審判決認定徐福記上述產品含有抗氧化劑,構成對消費者的欺詐。根據國家標準規定,這兩種抗氧化劑不能添加到糕點或糖果類食品中。徐福記“抗氧化劑風波”之后,讓大家對食品中的抗氧化劑引起高度警惕。

      TBHQBHT屬于食品添加劑中的抗氧化劑,能防止或延緩油脂或食品成分氧化分解、變質,提高食品穩定性的物質。但抗氧化劑的添加必須符合我國食品衛生法的規定,過量添加會損害人體健康。例如BIA對大鼠前肖有致癌作用,BHT有抑制人體呼吸酶活性等嫌疑并且可在人體內蓄積。而根據國家標準GB2760相關規定,特丁基對苯二酚(簡稱“TBHQ)和二丁基羥基甲苯(簡稱“BHT)兩種食品添加劑不能添加到糕點或糖果類食品中。徐福記抗氧化劑事件出現后,賽智科技對抗氧化劑高度關注,發布了相關的監測方案。

      賽智科技推出LC-10Tvp梯度高效液相色譜儀對油脂食品中常用的抗氧化劑BHA(丁基羥基茴香醚)、BHT(二丁基羥基甲苯)、PG(沒食子酸丙酯)TBHQ (叔丁基對苯二酚)的檢測方法,供廣大用戶參考。詳細方法如下。

      1  儀器與試劑

      1.1 儀器
        LC-10Tvp梯度液相色譜儀

        Vertex色譜柱 4.6 mm×250 mm×5 μm
        旋轉真空蒸發儀
        Millipore Express 反滲透純水系統
        25 ml具塞玻璃離心管

      1.2 試劑
        正己烷:分析純
        乙腈:色譜純
        異丙醇:分析純
        甲醇:色譜純
        乙酸:分析純

      2  色譜條件
        色譜柱:VertexC184.6 mm×250 mm×5 μm
        柱溫:40
        流動相:1.5%(體積分數)乙酸-甲醇溶液(A),1.5%(體積分數)乙酸-水溶液(B),
        洗脫梯度:0m in-5m in,流動相A30%,5m in-20m in,流動相A30%線性增至80%, 20 min-30 min,流動相A80%;
        流速為:1.0mL/min
        進樣量:25μL
        檢測波長為:280 nm

      3  實驗原理
        油脂樣品用正己烷溶解,用乙睛提取其中的抗氧化劑。提取液經濃縮后,用異丙醇定容,用帶紫外檢測器的高效液相色譜儀測定,外標法定量。

      4  試樣溶液的制備
          量取樣品1g于離心管中,加入5ml乙腈飽和的正己烷蓋上蓋后于旋渦混合器上充分混勻,再加入10m正己烷飽和的乙腈于旋渦混合器上充分混勻,靜置分層,用膠頭吸管將乙睛層轉人濃縮瓶內,如上操作再用正己烷飽和的乙腈提取兩次,合并提取液。

      乙腈提取液在40℃下,用旋轉真空蒸發器濃縮至約1m L,將濃縮液轉至5m L刻度管中,用異丙醇定容至2 mL,用0. 45 um微孔濾膜過濾后進樣25 ul測定。

      5  抗氧化劑標準溶液譜圖

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